DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DOSEAMENTO DE MALEATO DE ENALAPRIL EM CÁPSULAS

Resumo

Os métodos analíticos de determinação de teor de ativo devem ser validados antes de serem adotados na rotina laboratorial1, sendo a validação um componente essencial das medidas realizadas em um laboratório, que permite obtenção de resultados confiáveis2. Nos compêndios oficiais, o método analítico de doseamento de enalapril utiliza HPLC3,4. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico para o doseamento de enalapril utilizando espectrofotometria ultravioleta e demonstrar, por meio da validação analítica5, que o método é adequado para o seu propósito. Foi utilizado o comprimento de onda máximo de 205nm e água purificada como solvente. A partir das leituras do excipiente, da amostra e do padrão, comprovou-se a seletividade do método, uma vez que o excipiente não apresentou absorbância no mesmo comprimento de onda de leitura da amostra e do padrão. A linearidade foi efetuada empregando-se solução da amostra em cinco concentrações, 50%, 75%, 100%, 125% e 150% da concentração alvo de 0,01mg/mL (100%) e obteve-se o coeficiente de correlação linear de 0,99998. A análise estatística demonstrou significância da regressão (p=1,33E-51), ausência de falta de ajuste linear (p=0,11) e homocedasticidade dos resíduos (p=0,25), com intervalo de confiança de 95%. A precisão nível repetibilidade resultou em DPR de 0,69%. A precisão intermediária apresentou DPR de 1,27% e a análise estatística demonstrou ausência de diferença entre diferentes dias e analistas (Teste F e Teste T, p=0,99). A exatidão do método foi de 99,18%. Na robustez os valores de DPR foram de 1,04% na estabilidade da solução e 0,14% entre diferentes equipamentos. De acordo com os resultados obtidos em cada etapa avaliada, conclui-se que o método pode ser utilizado com adequado grau de confiança nos resultados.